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| 氨基甲酸酯类农药残留的样品前处理技术 | |||
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氨基甲酸酯类农药残留的样品前处理技术浊点萃取技术(CPE)是近年来出现的一种新兴的液一液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，从而不会对环境造成影响。它是以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，改变实验参数引发达到将疏水性物质与亲水性物质分离的目的。目前该法已成功地应用于金属螯合物、生物大分子的分离与纯化及环境样品的前处理中。A．Santalad等采用浊点萃取技术和反相高效色谱技术检测了水果中的氨基甲酸酯类农药残留，6种氨基甲酸酯酯在27min内被成功地分离开来，测得6种氨基甲酸酯类农药平均回收率为80%- 107%，RSD<3%，检出限为0.1 - 1.0mg/kg。相比较传统方法而言，此方法简便、灵敏度高、消耗溶剂很少，被认为是一种潜在有力的样品前处理技术。
固相萃取(SPE)技术是一种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基质和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离或者富集目标化合物的目的。由于SPE具有操作简便快速、有机溶剂用量少、环境污染小等优点，自20世纪70年代后期问世以来，发展极其迅速，已广泛应用于农药残留检测工作。刘长武等采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生一荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量，其平均回收率70%- 120%，相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3)，检测限为O.0042—O.Ol06mg/kg，测定结果满足农药残留分析的检测要求。
固相微萃取技术(SPME)是1990年由加拿大Pawliszyn等首次提出的，是在固相萃取的基础上发展起来的新方法。SPME是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使之与样品的基质和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。该方法集提取、浓缩、进样为一体，全过程不需要溶剂，可重复使用多次。Sagratini等采用固相微萃取-HPLC/MS联用技术分析了果汁样品中克百威、抗蚜威等5种氨基甲酸酯类农药及3种除草剂的农药残留量，测得5种氨基甲酸酯类农药平均回收率为95% - 105%，RSD<10%，检出限为0.005- 0.05 ug/kg，均低于西班牙及意大利规定的该类农药在果汁样品中的最高残留限量。
加速溶剂萃取技术是美国戴安公司近年推出的一种全新的处理固体和半固体样品的方法，可以萃取蔬菜、鱼肉、水果、茶叶和土壤中农药残留。该法是在较高温度(50-200℃)和压力条件(1000-3000psi，1 psi=6.89kPa)下，使用有机溶剂萃取。与索氏萃取和微波萃取相比，ASE只需极短的时间，使用最低的溶剂量来满足各种萃取需求。吴刚等以乙腈作为提取溶剂，对试样采用加速溶剂萃取，建立了动物源食品中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法。结果12种氨基甲酸酯类农药在样品中的最低检出浓度(S/N=3)在0.24ug/kg(异丙威)-1.02ug/kg(涕灭威亚砜)之间，方法回收率在62.1%±8.8%-104.0%±5.6%之间，RSD均小于20%，均符合农药残留分析的要求。
超临界流体萃取技术(SFE)是目前新兴的一种以超临界流体作为流动相的新型的分离技术。SFE是利用超临界流体的特性，从样品中萃取目标物，当恢复到常压和常温时，溶解在流体中的成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态分开，从而达到萃取目的。目前被用于超临界流体的溶剂有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇、乙醇、二氧化碳等物质，其中CO：是首选的萃取剂。氨基甲酸酯类农药具有热不稳定性的特点，在较高温度下分解成酚和甲基异氰酸酯，由于二氧化碳具有较低的临界温度，适合这种具有热不稳定性的化合物的提取。Lehotay等报道了在水果和蔬菜中提取西维因、呋喃丹约40种农药残留分析的SFE方法。此方法的特点是避免使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。本文来源于网络有对照品网整理收集：www.gjbzwz.com
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