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| 氨基甲酸酯类农药残留常用的几个检测技术 | |||
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氨基甲酸酯类农药残留常用的几个检测技术高效液相色谱法(HPLC)测定高效液相色谱法对于气相色谱法不能分析的高沸点或稳定性差的农药可以进行有效的分离检测，特别适于检测氨基甲酸酯类农药。大部分氨基甲酸酯类农药的HPLC检测采用反相C8或C18柱，检出限一般高于气相色谱(GC)的检出限。近年来多采用液相色谱法柱后衍生技术，能够使氨基甲酸酯类农药中的甲氨基团在碱液作用下生成的甲胺与衍生试剂反应生成一种强荧光物质，可用高灵敏度的荧光检测器检测该物质，选择性高，基质干扰小，是检测氨基甲酸酯类农药最有效、最灵敏的方法之一。马纪伟等通过柱后衍生化，荧光检测器(荧光波长为445nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药的残留量。11种农药在30rain内可以得到很好的分离，线性范围为0.01 - 50.00mg/L，线性相关系数为0.9989-0.9999,检出限为5.0- 0.7ug/L，方法回收率为82.96% - 101.10%。
免疫分析法免疫分析法(Immunoassay)是基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应检测的方法。根据引入示踪物的不同，免疫分析法可分为荧光免疫测定法(FIA)、酶免疫测定法(EIA)、放射免疫测定法(RIA)和流动注射免疫测定法(BIA)。自1983年以来，随着EIA的稳定性和灵敏度不断改善，它在农药分析中得以广泛应用，尤其是酶免疫吸附测定法(ELISA)应用最广泛，现已成为首选方法。例如采用单抗ELISA检测奶、肉、肝中的涕灭威，谷物中的西维因等。不过免疫分析法在实际运用中还是存在少许的问题，比如说免疫分析法的灵敏度相对于其他检测方法还需进一步的提高；另外在需要测定的农药种类多于10种以上时，将难于同时检测出来。
生物传感器法(Biosensor)是利用具有分子识别能力的生物活性物质做为与能量转换器紧密配合的紧密部件，能够对特定种类的化学物质或生物活性物质进行选择性和可逆响应的分析装置。Pogacnik等用乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶作为敏感材料，做成了光热生物传感器，对蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行测定，其结果与GC-MS检测结果一致。Nogue用一种固化了醛脱氢酶的酶传感器检测有机磷和氨基甲酸酯农药，其最小检出量为9ng/kg，而传统方法的最小检出量为400ng/kg。
气相色谱法(GC)测定气相色谱法(GC)是一种经典的农残检测方法，约70%的农药残留都是用气相色谱法来检测。氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定，即使在选择柱条件方面下很大功夫，仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解，同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器，于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接GC测定。而对于易热分解的化合物，或是考虑将氨基甲酸酯完全水解，以测定氨基甲酸酯的甲胺或酚部分，或是通过热稳定衍生化后测定其衍生物。陈霞等建立了蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测新方法，在蔬菜中3个浓度添加水平的平均回收率为70.1% - 113.4%，相对标准偏差(RSD)l.8%～12.4%，该方法准确，杂质干扰少，操作简便，适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。
酶抑制法酶抑制法(Enzyme Inhibition)在现场检测中应用比较普遍。其检测原理是利用氨基甲酸酯农药对动物组织或血液中的胆碱酯酶的强抑制作用，通过其水解产物与显色剂产生的颜色反应来计算抑制率，从而判断出样品中高剂量有机磷或氨基甲酸酯农药的存在。李昕等采用酶抑制显色方法，应用自制的乙酰胆碱酯酶制成农药快速检测试剂盒检测果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药，检测灵敏度在0.001～0.lmg/kg范围。酶抑制法农药残留检测技术快速、简便、成本低、不需大型设备，在卫生检疫和环境监测方面有广泛的使用价值。酶抑制法对常见农药的检出限通常都高于所对应农药的最大残留限量，适合做初步定性筛选。
液质联用技术(HPLC-MS/HPLC-MS/MS) 液质联用技术是以喷雾离子源和大气压化学电离源等接口技术将液相色谱和质谱串联起来作为整机使用的检测技术，在分析对热不稳定，相对分子质量较大，难以用气相色谱分析的化合物检测应用较为成功，具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点，是一种高效率、高可靠性的分析技术。陈笑梅等采用HPLC-ESI(+)-MS/MS同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量。农药在0.1- 100ug／L范围内线性良好，相关系数为0.9986-0.9998。在0.001 - O.05mg/kg浓度范围内，平均加标回收率在73.40% - 102.01%之间；相对标准偏差为1.25%～9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。
其他色谱技术测定其它应用于氨基甲酸酯农药残留分析的色谱技术还有超临界流体色谱法(SFC)和薄层色谱(TEe)等。SFC是以超临界流体作为色谱流动相的分离检测技术。SFC对气相色谱和液相色谱的优点加以综合利用，弥补了GC和HPLC的不足，可以在较低温度下分析分子量较大，对热不稳定、极性较强和不易分析的化合物。Murugaverl等用SFC- MS技术分析了涕灭威西维因等农药，检测限可以达到Pg水平。TLC是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，吴莉等利用双波长反射吸收薄层扫描法研究了呋喃丹定量分析方法，呋喃丹的检出限为0.3ug，回收率为96.94%～100.38%，相对标准偏差为1.73%。
气质联用技术(GC-MS) 色谱法具有极强的分离能力，但仅以保留时间定性，因此它对未知化合物的定性能力不佳，需要另外的方法来确证。GC-MS法是近年来发展起来的大型仪器，其不仅具有气相色谱法的高分离效能，还具有质谱对于化合物结构的准确鉴定特点，可同时达到定性定量的检测目的。曹艳平等以气相色谱一质谱选择离子监测方式分析检测蔬菜水果中12种有机磷和4种氨基甲酸酯农药残留，16种农药均在14min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0.01 - 15ug/ml，相关系数r均在0.99以上，低、高二种浓度加标回收率均在65.3% - 108.2%之间。
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