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| 常用的对照品标化的方法及技术要求 | |||
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对照品（标准品）标定的技术要求：纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。
对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其 化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速 度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒 定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。
标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用 指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴 定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。
标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。
如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如：
滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏高。
HPLC（面积归一化法）：无机杂质无响应值，检测不出，相对结果偏高
氮测定法（常量法，因为我的样品中含有氮元素）：其他含氮的杂质同样会被消化，滴定结果也会偏高。
当然，上面所说的只是我的推测而已。而且，在用几种方法做对比的前提是不是这几种方法都要做方法学的验证呢（含量测定的方法学验证试验包括了：线性、专属性、准确度等等）？这样来说的话，工作都会有大量的时间花在上面，而且我觉得准确度和专属性还有点不知道怎么做。
在与同事讨论的时候，有人提出在有些的文献资料上面有提到过这样计算自定样品的含量标定方法：
HPLC（面积归一化法）%×（1-炽灼残渣-残留溶剂-水分）
依稀记得是这个样子，也不晓得这样做是不是要简单而且准确些
常用的对照品标化的方法如下：
1，常规标化检测内容包括：①色谱纯度（GC or HPLC），HPLC的纯度检查时选择紫外波长需考虑对照品中杂质以及主化合物的吸收强弱，以减少色谱纯度的误差；②水分，一般用KF滴定少用LOD；③溶剂残留（RS，有时用LOD测水分时残留溶剂也已被挥发减重，故采取LOD测水分时可不测RS）；④炽灼残渣（ROI），主要测无机盐类杂质成分；⑤其他杂质（酸碱基团）。此方法的缺点可能会有些无紫外吸收的杂质不能被检测到，或者含有的无机盐ROI后计量不准，所以此方法要求对照品纯度尽量高些。
按此法计算对照品含量公式如下：Potency=Purity*（1-KF-RS-ROI-Ohers）*100%
2，滴定法：选择合适的滴定方法跟需标定物质定量反应，计算滴定度从而得出该组分含量，此方法需基准物质标定用于反应的滴定液，且待标化对照品中不含跟该滴定液反应的杂质。
3，H-NMR：核磁标化可用加入已知量的高纯度内标物后准确定量待标化物中含有的特征氢的摩尔量及该物质的量；此方法标化对照品，消耗量很少、实验简单快速，但需要高纯度内标，且内标物与待标化物不发生反应，且用于定量计算的特征氢无干扰，不影响积分。
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