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| 肉苁蓉滤液作为供试品溶液 | |||
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滤过，滤液作为供试品溶液．另取肉苁蓉对照药材1g,3． 取该品粉末1g,加80%乙醇10ml,加热回流10分钟。同法制成对照药材溶液．再取甜菜碱对照品，加80%乙醇制成每1ml含5mg溶液，作为对照品溶液．吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲醇一水一醋酸（9:2:0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液．供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点．
加流动相至刻度，摇匀，即得（每1ml中含麦角甾苷160μg．供试品溶液的制备：取该品粉末（过四号筛）约1g同时另取该品粉末测定水分）精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加甲醇50ml,色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛一甲醇一1%醋酸溶液（10:15:75为流动相；检测波长为334nm．理论板数按麦角甾苷峰计算应不低于3000．对照品溶液的制备：精密称取麦角甾苦对照品4mg,量25ml棕色量瓶中。密塞，摇匀，称定重量，浸泡0.5小时，超声处置（功率250W,频率40kHz40分钟（50℃以下）取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液用微孔滤膜（0.45μm滤过，滤液置棕色量瓶中，即得．测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液510μl,注人液相色谱仪，测定，即得．该品按干燥品计算，含麦角甾苷（C29H36O15不得少于0.080%．
长圆柱形，茎肉质。有时稍扁，略弯曲，长3-15cm直径5-15cm向上渐细，直径2-5cm有的切成段，上下直径相近。外表灰棕色或棕褐色，有纵沟，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，鳞叶菱形或三角形，宽0.5-1.5cm厚约2mm尚可见鳞叶脱落后留下的弯月形叶迹。质坚实，不易断。断面棕色，有淡棕色维管束小点，环列成深波状或锯齿状。木部约占4/5有时中空。外表和断面在光亮处有时可见结晶样小亮点。气微，味甜，略苦。以条粗壮、密生鳞叶、质柔润者为佳。
外被角质层。皮层由数十列薄壁细胞组成，茎横切面：表皮为1列扁平细胞。排列紧密，近维管束处的细胞具纹孔，散有叶迹维管束。维管束处韧型，常16-22个排列成深波状或锯齿状圆环；韧皮部薄壁细胞排列紧密，有时产分成颓废状；形成层不甚明显；木质部可见非木化纤维。射线明显。髓部多分形。皮层及髓部薄壁细胞含淀粉粒。鳞叶横切面：上下表皮细胞各1列，扁长方形，外被薄角质层。下皮细胞1列，稍大。叶肉组织均为海绵组织，细胞类圆形，壁薄，含叶绿体，细胞间隙小。维管束5-7外韧型，切向排列。
趁热滤过，滤液加氨试液调节至中性，蒸干，残渣加1%盐酸溶液3ml使溶解，滤过．取滤液1ml,1． 取该品粉末1g,加含0.5%盐酸的乙醇溶液8ml,加热回流10分钟。加碘化铋钾试液12滴，生成橘红色或红棕色沉淀．
滤过，滤液作为供试品溶液．另取菱角甾昔对照品；加甲醇制成每1ml含2.5mg溶液，作为对照品溶液．吸取上述两种溶液各5μl,2． 取该品粉末1g,加甲醇10ml,超声处置10分钟。分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲醇9%醋酸溶液（20:3:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液．供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点．
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