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根据药物分子选用不同的容量分析方法 | |||
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纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其 化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:
(1)反应按一个方向进行完全;
(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速 度;
(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;
(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;
(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒 定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。
标定方法的选择要关注如下事项:
(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);
(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用 指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。
(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴 定的结果用空白试验校正”的办法;
(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。
标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。
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