|
用离子交换树脂处理原水，所获得的水称为去离子水。用此法制备纯水的优点是操作简便、设备简单、出水量大，因而成本低。在一般情况下有取代蒸馏法制备纯水的趋势，尤其是大量用水的场合。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电介质。因此，要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水，就需要将离子交换水再进行蒸馏一次。反之，为了杜绝非电解质杂质和减少离子交换树脂的再生处理，以便提高离子交换树脂的利用率，应使用普通（市售）蒸馏水或电渗析水代替原水进行离子交换处理。
（1) 离子交换树脂
离子交换树脂以其母体所含功能团不同可分为酸性离子交换树脂和碱性离子交换树脂两类，又因其酸、碱性不同，所以分为各种类型的离子交换树脂。
(2) 离子交换原理
利用离子交换树脂中可游离交换的离子与水中离子相互交换作用，将水中各种离子除去或减少到一定程度。
(3）选择树脂原则
① 选择交换容量大的树脂。交换容量愈大，同体积的树脂能交换的离子也愈多，一个交换周期所制取的水量也愈大。一般在同性（阳性或阴性）树脂中，弱酸（或弱碱）性树脂比强酸（或强碱）性树脂交换容量大。
② 选用游离酸（或碱）型树脂。
③ 根据对原水中欲除去离子的性质选择树脂。当只需除去水中吸附性强的离子时，应尽量选用弱酸（或弱碱）性树脂，当需除去水中吸附性弱的离子时，必须选用强酸（或强碱）性树脂。一般在实验室中常选用含水率50％左右，粒度20-40目，球状，交换能力很强，强度较好的强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂来制备去离子水。
(4）交换床
① 复合床：最简单的复合床由一只阳离子交换床与一只阴离子交换床串联组成。通常多用三柱式复合床，亦可串联两组复合床而成六柱式双级复合床。复合床虽易于树脂的再生处理，但其出水质量却不甚理想。单级复合床出水的电阻率一般只有50万Ω·cm左右；双级复合床的出水质量可有明显提高，其电阻率可达2×106Ω·cm以上。
② 混合床：将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂按1：2的容积比均匀混合装为一床。混合床出水质量好、纯度高，其电阻率可高达l0×106Ω·cm以上，但树脂的再生处理比较麻烦。
③ 联合床：串联复合床与混合床结合即为联合床。串联方式有三柱式、四柱式及六柱式等。使用联合床既可制得高纯水又能延长混合床的工作周期而减少再生处理的繁杂手续，是比较理想的组合方式。
(5) 新树脂的处理
首先，将潮湿的新树脂在空气中晾干，在烘箱中烘千树脂会使树脂交换基团部分遭到破坏，应该避免。必要时进行筛分，除去由于剧烈机械运动损坏了的（50目以上）粉状树脂，以避免堵塞交换柱。用95％乙醇浸泡4h并不断搅拌，用水漂洗至无乙醇气味后，再漂洗1-2次，然后进行以下处理：
① 强酸性阳离子交换树脂，先用5％-10％盐酸浸泡1d，并不时搅拌，用倾泻法以蒸馏水洗涤树脂至洗液不呈色，然后将树脂带水一起装入柱中（注意：不要使树脂层中含有气泡）。再继续用5％-10％盐酸淋洗，使流出液中检不出Fe 3+，再以蒸馏水或去离子水洗到流出液的pH值为6.6-7.0。
② 强碱性阴离子交换树脂，先用水浸泡1d，将树脂带水一起装入柱中（注意：不要使树脂层中含有气泡）。用5％盐酸溶液淋洗，直至流出液检不出Fe 3+，然后用水洗到中性，再用4%-6%氢氧化钠溶液淋洗，至流出液中检不出C1，最后用蒸馏水洗至pH值约为7即可使用。
(6）注意事项
①直接使用自来水制备去离子水时，应先将原水充分曝气，待其中余氯除尽再流入树脂床。自然曝气所需时间视环境温度而异，一般夏季约需1d，冬季常需3d以上；加热并加强搅拌或充气可提高除氯效率。
② 原水硬度较高时则应进行必要的处理（或蒸馏或电渗析等）以除去其中大量无机盐类，然后再进行交换处理，以延长交换柱的工作周期。
③ 使用复合床制备纯水时最好是连续生产。当复合床内的树脂经再生处理后重新使用，或间歇工作再继续制水时，其最初出水的质量都较差，电阻率常低于105Ω? cm，因而须待出水电阻率符合要求时才能收集使用。对先出的质量低劣交换水可重新入床进行交换处理。
④ 用离子交换法制得的纯水一旦接触空气，其电阻率随即迅速下降，以玻璃容器贮存时，其电阻率亦将随贮存时间的延长而继续降低。
⑤ 去离子水中金属离子杂质含量极低，适于配制痕量金属分析用的试液。
⑥ 去离子水中常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒（部分微粒可用孔径0.2-0.45μm的滤膜滤除），不宜用于配制有机物质分析的试液和TOC、COD的试液。
⑦ 一些电化学仪器的电极表面可因受微量有机物轻度污染而严重钝化；频繁处理电极能影响其重复性，应切实注意去离子水对这些仪器的影响。
⑧ 树脂再生处理的质量好坏决定制备的去离子水的纯度。因此，必须使用足够量的再生剂充分处理树脂，并需彻底洗净残留的再生剂和再生交换液。尤其是混合树脂，如经分别再生处理后未能充分洗净，则重新混合后将因交互污染而显著降低其交换能力和有效交换容量。
(7）离子交换树脂的再生
离子交换树脂的再生方法主要有化学再生法和电解再生法。
基本原理：在失效的树脂中加入一定浓度的酸、碱溶液，利用该溶液中的H＋和OH离子，分别将失效树脂上吸附的阳（阴）离子置换下来，使阳（阴）离子交换树脂重新获得交换水中阳（阴）离子的能力。这种使失效树脂重新获得交换能力的酸、碱溶液，称为再生液。
① 强酸性阳离子交换树脂的再生，再生反应式如下：
R-(SO3)2Ca+2HCl一→R一（SO3H)2+CaC12
用5%-10％盐酸（化学纯以上）溶液以20-30m1/min的流速经过阳离子交换树脂柱，一般用1-2倍树脂体积的酸液即可（在流出液中检查至无钙离子），然后用离子交换水或蒸馏水以同样速度洗至中性（pH值6.5-7.5)，此再生后的树脂即可继续使用。
② 强碱性阴离子交换树脂的再生反应式如下：
R≡N+Cl+NaOH→R≡N+OH+NaCl
用4%-6%氢氧化钠溶液以20-30ml/min的流速流经阴离子交换柱，洗液用量一般为树脂体积的3-4倍即可（在流出液中检查无氯离子），然后用离子交换水或蒸馏水以同样速度淋洗至中性（pH-7)，经再生后的树脂可继续使用。
注意：整个再生操作不可间歇或中断，以免由于再生剂与某些阳离子生成沉淀而使柱内树脂受到堵塞。其次，树脂除去多余再生剂时，要用蒸馏水或离子交换水淋洗，若用自来水淋洗，就会使树脂受沾污。
|
