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直读光谱仪系统误差的6个来源
时间:
2013-07-20 22:08
来源:
未知
作者:
肖遥
点击:
次
一、分析试样和标准样品的组织状态不同。在做固体金属材料分析时,分析试样和标准样品的组织状态不同是经常存在的(如浇铸状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压等状态的钢样金属组织结构是不相同的);因为组织结构的不同,在光电直读光谱分析中某些元素测定的结果也不尽相同,从而引人了系统误差。
二、试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素干扰。若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成不完全相同,亦有可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引人系统误差。
三、氢气不纯。当氢气中含有氧和水蒸气时,使激发斑点变坏;或氢气管道与电极架有污染物排不出去,或有浊漏时,使分析结果变差,从而引人系统误差。 钨电极的影响。钨电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心,放电间隙应当保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。如:重复放电以后,钨电极会长尖,改变了间隙放电距离;激发产生的金属蒸气也会污染透镜表面,它们都能引人系统误差。所以必须每激发一次后就要用刷子清理电极。
四、透镜的影响。透镜内表面用来保持真空,常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着。使透过率明显的降低,对镇200 nm的碳、硫、磷谱线的透过率显著降低。工作曲线的斜率降低,所以聚光镜要进行定期清理。度,偶然误差小,再现性(精密度)高。当没有系统误值与真值之间的差值。根据误差的性质及其产生原
五、试样成分不均匀。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:冶炼过程中带人夹杂物;在样品熔炼过程中产生的偏析,造成样品元素分布不均;试样加工过程中夹人的砂粒和金属元素、磨样纹路出现交叉、试样磨样时过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素;试样在取样冷却过程中的缺陷,如:气孔、裂纹、砂眼等。
六、分析样品与控制标样操作不一致。磨样纹路粗细要一致,不可有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,力求操作一致,用力过大时,试样磨样过热,容易造成试样表面氧化。
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