如何执行再结晶净化基于各自不同的溶解度的固

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时间:2013-09-08 20:04 来源:未知作者:肖遥点击: 次

　　中重结晶，是一种实验室技术，用来净化基于各自不同的溶解度的固体。少量的溶剂，加入到烧瓶中含有的不纯固体。将烧瓶内容物加热，直到固体溶解。接着，将溶液冷却。更纯净的固体沉淀，留下溶解在溶剂中的杂质。使用真空过滤，分离出结晶。废溶液被丢弃。

　　再结晶步骤摘要添加少量的适当的溶剂中的不纯固体。应用热溶解固体,冷却该溶液，使产物结晶,使用真空fitration到分离和纯化的固体干燥。

　　让我们来看看在再结晶过程中的细节。选择的溶剂中的不纯的化合物在低温下的溶解性差，但在更高的温度下完全溶解。的一点是要充分溶解的不纯物质，当它被加热，但它碰撞出冷却后的解决方案。添加小的数量尽可能充分溶解样品。这是更好地添加太多太少溶剂比。可以加入更多的溶剂在加热过程中，如果必要的。

　　下一个步骤是，加热悬浮液溶剂后已被添加到不纯的固体，悬浮液加热至完全溶解样品。热水浴或蒸气浴一般使用，因为这些都是温柔，控制热源。在某些情况下，使用热板或气体燃烧器。

　　更慢的冷却可能会导致更高纯度的产品，所以这是通常的做法是让溶液冷却至室温，然后将烧瓶在冰浴或冰箱。

　　晶体通常开始在烧瓶底部上形成。这是可能的，帮助结晶划伤量瓶中，用玻璃棒在空气溶剂结（假设你愿意故意划伤你玻璃器皿）。从头开始增加玻璃的表面积，提供一个粗糙表面上的固体结晶。另一种技术是“种子”的溶液，加入到冷却的溶液中的小晶体的所需的纯固体。确保解决方案是凉的，否则晶体溶解。如果没有晶体溶液中掉出，这是可能的过多使用溶剂。允许一些的溶剂的蒸发。如果晶体不自发形成，再加热/冷却解决方案。

　　分离纯化的固体晶体的filration。这通常是与真空过滤，有时洗涤纯化的固体用冷冻溶剂。如果你洗产品，可以肯定的溶剂是冷的，否则你运行溶解的风险，一些样品。

　　该产品可能被干燥。有抱负的产品通过真空过滤除去大部分的溶剂。开放式空气干燥可以作为很好。在某些情况下，可能会重复再结晶，进一步纯化的样品。本文来源于网络由中药标准对照品研究中心整理提供

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